Визначення вмісту магнію

Опис

Визначення вмісту магнію методом атомно-абсорбційної спектрометрії базується на порівнянні поглинання резонансного випромінювання вільних атомів магнію утворених в полум’ї при введенні в нього розчинів гідролізатів або озоленої проби і стандартних розчинів з відомою концентрацією елементу Метод полягає у відборі та підготовці зразка, гідролізі проби відповідним окисником, фільтруванні та вимірюванні резонансного випромінювання вільних атомів магнію.

ПІДГОТОВКА ДО ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

 1 Відбирання проб

Відбирання проб для аналізів проводиться згідно вимог з ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

2 Підготовка проб до аналізу

Підготовку проби до випробовування можна проводити на вибір двома способами: мінералізацією або гідролізом з окисником.

2.1 Мінералізація проби

Тигель прожарюють у муфельній печі за температури (525±25) °С протягом 1 год, охолоджують в ексикаторі і зважують з похибкою не більше 0,001 г.

В тигель поміщають наважку досліджуваної  проби масою 2,0 г з похибкою не більше 0,001 г. Після чого тигель з пробою поміщають в холодну муфельну піч і поступово підвищують температуру до 200-250 °С (до появи диму).

Після припинення виділення диму температуру муфельної печі доводять до (525±25) °С і ведуть мінералізацію протягом 5 год. Відсутність незгорілих частин зразку і рівномірний сірий колір золи вказує на повну мінералізацію матеріалу.

При наявності неспалених часток тигель з золою охолоджують, додають кілька капель дистильованої води або 1-2 см³ розчину перекису водню, розбавленого дистильованою водою у співвідношенні 1:9. Тигель з золою підсушують на електроплитці або іншим способом і знову поміщають в муфельну піч, продовжують озолення за температури (525±25) °С протягом 1 год.

Тигель із золою охолоджують у виключеній муфельній печі, після чого золу змочують кількома краплями дистильованої води, додають 2-3 см³ розчину соляної кислоти, розведеної дистильованою водою у співвідношенні 1:1, перемішують скляною паличкою, після чого приливають 5-10 см³ дистильованої води, знову перемішують і переносять, не фільтруючи, через лійку в мірну колбу місткістю 100 см³. Тигель і лійку обполіскують, розчин доводять дистильованою водою до мітки, старанно перемішують і дають відстоятись.

2.2 Гідроліз проби

При гідролізі зразку виключаються втрати мікроелементів, оскільки готування проби проходить в герметичних гідролізних гільзах. Для гідролізу застосовують, як окисник, 6 н. соляну кислоту.

В гідролізну гільзу поміщають наважку  проби масою 2 г. До неї додають 20 см³ 6н. соляної кислоти. Після чого гільзи з пробою закривають і поміщають в холодну сушильну шафу, поступово підвищуючи температуру до 105°С. Гідроліз триває при такій температурі дванадцять годин, по завершенню цього часу, шафу виключають і залишають гільзи з пробами на шістнадцять годин для  завершення гідролізних процесів.

Гідролізат в гідролізній гільзі перемішують скляною паличкою і фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу місткістю 100 см³. Гільзу і осад на фільтрі обполіскують 3-4 рази здистильованою водою і доводять розчин до мітки, старанно перемішують. Пробу для визначення мікроелементу готують у двох паралелях.

3 Приготування розчинів для проведення випробовувань

3.1 Приготування 6 Н розчину соляної кислоти (фоновий розчин)

В мірну колбу наполовину заповнену здистильованою водою місткістю 1 дм³ додають 186 см³ концентрованої соляної кислоти, доводять об’єм розчину до мітки бідистильованою водою, перемішують.

Приготування основного стандартного розчину магнію з масовою концентрацією 50 мг/дм³.

Відкривають ампулу стандартного зразка (4.27) з концентрацією іонів магнію 1,0 мг/см³, виливають в сухий стакан, піпеткою відбирають 5 см³, переносять в мірну колбу місткістю 100 см³, доводять до мітки фоновим розчином, перемішують. Розчин може зберігатися 3 місяці.

Приготування калібрувальних розчинів магнію

У мірні колби місткістю 100 см³ піпеткою переносять відповідно до таблиці 6 об’єми розчину 7.12, доводять до мітки фоновим розчином і перемішують.

Таблиця 6 Приготування калібрувальних розчинів магнію

4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ ДОСЛІДЖЕНЬ

4.1 Побудова калібрувального графіка

Готують атомно-абсорбційний спектрофотометр (ААS) для дослідження у відповідності з інструкцією до нього. Визначення масової концентрації мікроелемента в досліджуваному розчині проводять згідно аналітичних ліній магній – 285,2..

Для атомізації використовують полум’я ацетилен-повітря.

При стабільному режимі роботи ААS у полум’я вводять фоновий розчин, котрий не містить мікроелементу, який буде визначатися, і встановлюють початок відліку. Після чого вводять у полум’я стандартний розчин мікроелементу максимальної концентрації і встановлюють діапазон шкали. Знову вводять фоновий розчин, а потім калібрувальні розчини в порядку підвищення в них концентрації мікроелементу для побудови калібрувальної кривої.

4.2 Холосте випробування

Готують розчин тим же способом що і розчин, який аналізується, проводячи всі операції, використовуючи ті ж реактиви, але без наважки зразка.

4.3 Спектрометричні вимірювання

Вимірюють абсорбцію розчину, який аналізують і розчину „холостої” проби (8.2 ). Коректують абсорбцію аналізованого розчину, якщо абсорбція „холостої” проби відрізняється від абсорбції нульового калібрувального розчину.

Якщо показники приладу під час дослідження аналізованого розчину проби, перевищують показники приладу для контрольного стандартного розчину максимальної концентрації, то аналізований розчин розводять фоновим розчином. отриманий розчин замірюють повторно.

Під час аналізу кожної проби проводять два паралельних визначення.

Якщо показники приладу під час аналізу розчину досліджуваного зразка перевищують показники приладу для калібрувального розчину  максимальної концентрації, то гідролізат розводять фоновим розчином і повторюють визначення.

5. ОБЧИСЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ.

5.1. За результатами фотометрування калібрувальних розчинів будують калібрувальний графік, де на осі абсцис відкладають значення масових концентрацій мікроелементів (мг/дм³) у калібрувальних розчинах, а по осі ординат – відповідну їм оптичну густину.

5.2 Вміст мікроелементу (масову частку) в пробі, виражений у мг/дм³ обчислюють за формулою:

Де   С_п – вміст елементу у пробі , (мкг/кг, або мкг/дм³);

С_р і С_х– концентрація елементу в досліджуваному розчині і відповідно, в розчині холостої проби, (мкг/ дм³);

g – наважка або аліквотна кількість досліджуваної проби, (г або см³);

V – об’єм розчину проби, отриманий після підготовки (см³);

а – добуток  коефіцієнтів розведення.

6. ТОЧНІСТЬ

Внутрішній оперативний контроль (ВОК) включає контроль збіжності, відтворності і точності результатів аналізів. Під час перевищення нормативу ВОК проводять повторні аналізи з подвійною масою вибірки.

При повторному перевищенні вказаних нормативів аналізи призупиняють, з’ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, і усувають їх.

7.  ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування повинен містити:

– всю інформацію, необхідну для повної ідентифікації зразка;

– метод відбирання проб, якщо відомо;

– метод, що використовувався, з посиланням на цей стандарт;

– всі операційні деталі, не зазначені в цьому стандарті, або зазначені як додаткові, разом з іншими деталями, які вплинули на кінцевий результат;

– отриманий результат або два результати аналізу, якщо була перевірена повторність.

8. ЗАСОБИ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

1 Спектрофотометр атомно-абсорбційний, типу ААS, С-115-М1 з спектральним діапазоном 190 – 800 нм.

2 Колба мірна 2-100-2  згідно з ГОСТ 1770.

3 Колба мірна 2-50-2  згідно з ГОСТ 1770.

4 Лійка лабораторна В-75-170 ХС згідно ГОСТ 25336

5 піпетка місткістю 1, 5 і 10 см³ згідно ГОСТ 29228.

6 Стаканчик для зважування СВ-19/9 згідно ГОСТ 25336

7 Циліндр 1-100 згідно ГОСТ 1770

8 Папір фільтрувальний згідно ГОСТ 12026

9 Гідролізні гільзи з тефлоновим покриттям, місткістю 100 см³ із кришкою, що загвинчується, згідно з чинною нормативною документацією.

10 Піч муфельна електрична типу ПМ-8 або МР-64-0215 згідно ГОСТ 9736

11 Плитка електрична із закритою спіраллю згідно ГОСТ 14919

12 Щипці для тиглів муфельні.

13 Тиглі порцелянові №3, №4 згідно ГОСТ 9147.

14 Вага лабораторна 2-го класу точності  з найбільшою межею зважування 200 г згідно ГОСТ 24104

15 повітря класу 0 згідно ГОСТ 17433

16 Ацетилен технічний згідно ГОСТ 5457 або пропан побутовий.

17 Вода дистильована згідно ГОСТ  6709

18 Кислота соляна  згідно ГОСТ 3118

19 Кислота сірчана згідно ГОСТ 4204

20 Кислота азотна згідно ГОСТ 4461

21 Перекис водню згідно ГОСТ 10929

22 Стандартний зразок складу розчинів іонів кальцію. Кальцій ДСЗУ 022.41-96

23 Стандартний зразок складу розчинів іонів металів. Кобальт ДСЗУ (ДСЗ РМ-24) 022.123-00

24 Стандартний зразок складу розчинів іонів міді. МСО 0523:2003 (ДСЗУ 022.47-96)

25 Стандартний зразок складу розчинів іонів цинку. ДСЗУ (ДСЗ РМ-23) 022.122-00

26 Стандартний зразок складу розчинів іонів заліза. МСО 0518:2003 (ДСЗУ 022.38-96)

27 Стандартний зразок складу розчинів іонів магнію. ДСЗУ 022.80-98)

28 Стандартний зразок складу розчинів іонів марганцю. МСО 0521:2003 (ДСЗУ 022.45-96)

Дозволяється застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками і обладнання з технічними характеристиками, а також реактивів і матеріалів за якістю не нижче вищезгаданих.